分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用

在蒸馏压力为0.15kPa，物料流量、刮膜蒸馏转速、冷却水温度与上述实验条件相同时，实验测得温度对山苍子油馏余物收率、柠檬醛质量分数、柠檬醛收率的影响如图3所示。从图3可以看出，在蒸馏压力一定时，随着温度从35℃升高到55℃，轻分子的平均自由程增大，大量轻分子蒸发到冷凝面被冷却收集，而少数的重分子由于获得能量，平均自由程也会增大，可以被冷却收集。所以馏余物及馏余物中主要成分柠檬醛的收率均有所下降，而其中的柠檬醛的含量逐渐增加。当温度达到45℃时，馏余物中柠檬醛含量达98.2%，此后柠檬醛含量随温度增加不明显。而且高温易引起使柠檬醛发生聚合 

分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术，它产生于20世纪20年代，是伴随着人们对真空状态下气体运动理论的深入研究以及真空蒸馏技术的不断发展而逐渐兴起的一种新的分离技术。目前，分子蒸馏技术已成为分离技术中的一个重要分支。
3.基本原理：
（3.1）分子运动平均自由程。任一分子在运动过程中都在不断变化自由程，在某时间间隔内自由程的平均值为平均自由程。设Vm为某一分子的平均速度，f为碰撞频率，λm为平均自由程。则λm=Vm/f，故f=Vm/λm 。由热力学原理可知:

 那么，可得：

 式中，d为分子的有效直径，P为分子所处空间的压强，T为分子所处环境的温度,K为波尔兹曼常数。

（3.2）分离因数Langmuir研究了高真空下纯物质的蒸发现象，从理论上推导出纯物质的分子蒸发速率为:

 式中，P0为物质的饱和蒸汽压，Rg为气体常数，Ts为液膜表面温度，M为物质的摩尔质量。由上式可知，理论分子蒸发速率只是液体表面温度和分子种类的函数。

分子蒸馏是一种非平衡分离过程，分子蒸馏理论分离因数为:

与普通蒸馏相比，分子蒸馏理论分离因数增加了(MB/MA)1/2倍，因此，分子蒸馏技术可以用来分离挥发度相近但分子量不同的混合物系。

（3.3）分子蒸馏技术的基本原理。根据分子运动平均自由程公式知，不同种类的分子，由于其分子有效直径不同，故其平均自由程也不同，即其为不同种类分子。从统计学观点看，其逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的。分子蒸馏的分离就是利用液体分子受热后从液面逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同这一性质来实现的。轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，使得轻分子落在冷凝面上，重分子因达不到冷凝面而返回原来液面，这样混合物就得以分离。

4.特点

由分子蒸馏的基本原理可以看出，分子蒸馏是一种区别于常规蒸馏的非平衡状态下的特殊蒸馏。与常规蒸馏相比，分子蒸馏有如下的特点:

（4.1）操作温度低，可大大节省能耗

常规蒸馏是依靠物料混合物中不同物质的沸点差进行分离的，而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的，并不要求物料一定要达到沸腾状态，只要分子从液相中挥发逸出，就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作，因此产品的能耗小。

（4.2）蒸馏压强低，要求在高真空度下操作。

分子运动平均自由程与系统压力成反比，只有加大真空度，才能获得足够大的平均自由程。研究指出，分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。

（4.3）受热时间短，降低热敏性物质的热损伤。

由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的，其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程，这个距离通常很小，因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面，所以受热时间极短。研究测定指出，分子蒸馏受热时间仅为几秒或几十秒，从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。

（4.4）分离程度及产品收率高，尤其适合于特定蒸馏。分子蒸馏的挥发度可以用下式表示：

式中M1——轻分子相对分子质量;

M2——重分子相对分子质量;

P1——轻分子饱和蒸汽压，Pa,

P2——重分子饱和蒸汽压，Pa;

Tt——相对挥发度。

但是，常规蒸馏的相对挥发度为:

 对比式(5)与式(6)可以看出，由于M2大于M1，因此分子蒸馏的相对挥发度大于常规蒸馏的相对挥发度，这就从理论上证明了分子蒸馏比常规蒸馏更容易实现物质的分离。同时，分子蒸馏由于处于非平衡状态下操作及其设备的内部结构特点，使得分离效率远高于常规蒸馏，从而可使产品的收率大大提高，降低生产成本。
短程分子蒸馏常见问题  

短程分子蒸馏在操作过程中可能会遇到一些常见问题，这些问题主要涉及温度控制、真空度、冷凝效果、设备状态以及操作规范等方面。以下是对这些问题的归纳：  

温度控制问题：  

温度控制是短程分子蒸馏过程中的关键因素。如果加热温度或冷凝温度控制不稳定，可能会导致产品纯度下降、产量减少甚至设备损坏。因此，需要定期检查温度传感器的连接是否牢固，加热元件是否损坏，以及温控器的设定值是否正确。  

真空度不足：  

分子蒸馏过程常在高真空条件下进行，以增加分子的平均自由路径，提高分离效率。真空度不足会导致物料的沸点升高，影响分离效果。这通常与真空泵的工作状态、真空系统的密封性能以及是否有泄漏有关。因此，需要定期检查真空泵的工作状态，确保真空系统无泄漏，并及时维修。  

冷凝器温度不适宜：  

冷凝器温度对分离效果有很大影响。过高的冷凝器温度可能导致轻组分无法有效冷凝，而过低的冷凝器温度则可能导致重组分过度冷凝。因此，需要根据物料的性质和设备的要求，合理控制冷凝器温度。  

设备结垢与堵塞：  

长时间运行后，设备内部可能出现结垢现象，影响传热效果和分离效果。此外，不合适的进料粒度或进料速度过快也可能导致设备堵塞。因此，需要定期对设备进行清洗，去除结垢，并选用合适的进料粒度和控制进料速度。  

操作不规范：  

操作人员不熟悉设备性能或未严格按照操作规程进行操作，也可能导致一系列问题。因此，操作人员应接受专业培训，熟悉设备性能和操作规程，并在操作过程中细心、谨慎。  

综上所述，短程分子蒸馏过程中可能遇到的问题涉及多个方面，需要操作人员具备丰富的专业知识和经验，以及良好的设备维护和管理能力。通过定期检查、维护和规范操作，可以有效避免这些问题的发生，确保短程分子蒸馏过程的顺利进行和产品的高质量。
短程分子蒸馏的系统安装 

短程分子蒸馏的系统安装是一个涉及多个步骤和细节的过程，需要仔细按照操作手册或厂家指导进行。以下是一个概括性的安装指南，供您参考：  

一、安装前准备  

检查设备：确保所有设备和配件齐全且无损坏，如蒸发器、冷凝器、真空泵、冷却水系统等。  

准备工具：准备必要的安装工具，如螺丝刀、扳手、撬棍等。  

阅读手册：详细阅读设备操作手册，了解安装步骤和注意事项。  

二、安装步骤  

安装支架：  

如果设备支架未预装，需要按照图纸或手册指导进行组装。  

确保支架稳固，无晃动。  

安装蒸发器：  

将蒸发器垂直固定在支架上，确保其水平且同轴。  

安装成膜框栏和电机，确保各轴心位置对齐，避免张力。  

连接冷凝器：  

将冷凝器连接到蒸发器的顶部，确保连接紧密无泄漏。  

连接冷却水源，检查冷却水进出口阀门是否正常开启，压力是否正常。  

安装真空系统：  

连接真空泵或气体进料阀门，根据设备型号选择合适的真空系统。  

安装冷阱，并确保其与设备连接密闭。  

连接收集瓶：  

将收集瓶连接到冷凝器的出口处，确保密封良好。  

安装电源和控制系统：  

根据设备要求连接电源，确保电压、频率等参数符合要求。  

安装控制系统，如温度计、压力表、流量计等，确保正常运行。  

检查各部件：  

仔细检查各部件是否安装到位，无松动或损坏。  

确保所有连接部分都涂有真空脂，以增强密封性。  

三、调试与试运行  

进行泄漏测试：  

在设备安装完成后，进行泄漏测试，确保无气体泄漏。  

试运行：  

按照操作手册指导进行试运行，检查设备各项功能是否正常。  

特别注意加热单元、真空系统、冷却系统等关键部件的运行情况。  

调整参数：  

根据待分离混合物的性质和沸点差异，调整合适的操作温度和压力。  

四、注意事项  

安全第一：在安装和调试过程中，始终注意安全，避免触电、烫伤等危险。  

仔细操作：按照操作手册或厂家指导进行操作，避免误操作导致设备损坏或人身伤害。  

定期检查：在设备运行过程中，定期检查各部件的运行情况，及时发现并处理潜在问题。  

五、总结  

短程分子蒸馏的系统安装是一个复杂而精细的过程，需要仔细按照操作手册或厂家指导进行。通过充分的准备、正确的安装步骤和严格的调试与试运行，可以确保设备正常运行并达到预期的分离效果。  

蒸馏实验的用途和特点如下：  

用途  

蒸馏实验是一种广泛应用于多个领域的化学分离技术，其主要用途包括：  

工业制品生产：在炼油厂中，原油经过蒸馏可以得到不同的油品，如汽油、柴油、液化气等。此外，在化学工业中，蒸馏也被用来处理天然气以得到液化气，或者将水进行蒸馏以获取高纯度的水。  

食品加工：在酿造白酒的过程中，需要将酒精从发酵液中分离出来，这就需要用到蒸馏技术。此外，一些特殊的食品如香草提取物、柠檬酸等，也通过蒸馏进行提取。  

医药制品制造：生产药用酒精时需要进行蒸馏，同时制造某些药品时也需要用到蒸馏技术，以确保产品的纯度和质量。  

环境保护：蒸馏技术还可以用于处理工业废气，通过蒸馏可以得到高纯度的化学品，从而减轻对环境的污染。  

实验室研究：在化学实验室中，蒸馏常被用来纯化化合物，或者从混合物中分离出单一化合物，以满足实验需求。  

特点  

蒸馏实验的特点主要包括：  

直接获得所需产品：蒸馏操作可以直接获得所需的产品，无需经过复杂的后续处理，因此操作流程相对简单。  

适用范围广：蒸馏不仅可以用于分离液体混合物，还可以分离气体混合物或固体混合物（如通过加压液化或加热熔化并减压的方式）。这使得蒸馏在多个领域都有广泛的应用。  

需要消耗大量能量：蒸馏过程中需要产生大量的气相和液相，因此需要消耗大量的能量。为了建立汽液两相混合系统，可能还需要高压、高温、真空或低温等条件，这也会带来一定的技术问题和能耗。  

高效分离：由于混合物中各组分挥发性的差异，蒸馏可以高效地将它们分离出来，得到纯度较高的产品。  

设备多样：根据实验或生产的需求，蒸馏设备有多种类型，如普通蒸馏装置、短程蒸馏装置等。这些设备各具特点，可以满足不同的分离需求。

天津君歌主要的分子蒸馏系列产品列表: